2.2.2.1 球形Au的制备
球形Au胶的制备参考Lee和Meisel的方法[68]:取170ml水于三口烧瓶中,煮沸;加入20ml 0.1%的氯金酸溶液,继续煮沸;加入10ml 1%的柠檬酸钠溶液,继续反应30min,即可得到酒红色的Au溶胶。
2.2.2.3 球形Ag的制备
球形Ag溶胶的制备参考Lee和Meisel的方法[68]:取45mg AgNO3于250ml水中,置于三口烧瓶中煮沸后,加入4.5ml 1%的柠檬酸钠溶液,继续煮沸1h,即可得到灰绿色产品。
3. 10%柠檬酸钠溶液的制备(实验室的柠檬酸钠带有二个结晶水)
取2.2967g加水一共到20g,得10%的柠檬酸钠溶液
4.改进纳米银粒子的制备
本方法是对Lee和Meisel的合成方法的改进[74];具体过程是:室温下,用油浴加热盛有171mL去离子水的三口烧瓶,待溶液温度为99℃后用移液枪移取2mL浓度为0.1M的AgNO3溶液至烧瓶中,等待溶液温度回升为99℃后,快速加入4 mL质量分数为1%的新制的柠檬酸钠溶液,剧烈搅拌回流,2-3分钟后,溶液颜色由无色变为浅黄色。8min后向溶液中快速加入20 mL 20℃蒸馏水,控制油浴温度,使溶液内温度为89-90℃,继续回流反应1h,冷却后定容至200 mL(浓度为1mM)和400mL(浓度为0.5mM),最后所得溶液为橙绿色, 记为改进AgNPs。
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